前 言
本標準的全部技術(shù)內(nèi)容為強制性。
為盡快恢復山東省半島流域各主要河流生態(tài)功能，確保流域水環(huán)境安全，根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》、《山東省環(huán)境保護條例》、《山東省水污染防治條例》的有關(guān)規(guī)定，結(jié)合山東半島流域?qū)嶋H，制定本標準。
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。
本標準由山東省環(huán)境保護局提出并負責解釋。
本標準起草單位為山東省環(huán)境規(guī)劃院、山東省環(huán)境保護科學研究設計院。
本標準主要起草人：張波、王秀剛、謝剛、史會劍、彭巖波、沈浩松
本標準于2007年××月首次發(fā)布。
山東省半島流域水污染物綜合排放標準
1 適用范圍
本標準規(guī)定了山東省半島流域內(nèi)70種水污染物的排放限值。
本標準適用于山東省半島流域內(nèi)一切排污單位水污染物的排放管理、建設項目的環(huán)境影響評價、建設項目環(huán)境保護設施設計、竣工驗收及其投產(chǎn)后的排放管理。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB3097-1997 海水水質(zhì)標準
GB3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標準
GB/T 5750 生活飲用水標準檢驗法
GB/T 6920水質(zhì) pH值的測定 玻璃電極法
GB/T 7466 水質(zhì) 總鉻的測定
GB/T 7467 水質(zhì) 六價鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7468 水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 7472 水質(zhì) 鋅的測定 雙硫腙分光光度法
GB/T 7474 水質(zhì) 銅的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法
GB/T 7475 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法
GB/T 7478 水質(zhì) 銨的測定 蒸餾和滴定法
GB/T 7484 水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極法
GB/T 7485 水質(zhì) 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
GB/T 7486 水質(zhì) 氰化物的測定 第1部分:總氰化物的測定
GB/T 7488 水質(zhì) 五日生化需氧量（BOD5）的測定 稀釋與接種法
GB/T 7490 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法
GB/T 7494 水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法
GB/T 8972 水質(zhì) 五氯酚的測定 氣相色譜法
GB8978-1996 污水綜合排放標準
GB/T 9803 水質(zhì) 五氯酚的測定 藏紅T分光光度法
GB/T 11889 水質(zhì) 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法
GB/T 11890 水質(zhì) 苯系物的測定 氣相色譜法
GB/T 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
GB/T 11895 水質(zhì) 苯并(α)芘的測定 乙酰化濾紙層析熒光分光光度法
GB/T 11898 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
GB/T 11901 水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法
GB/T 11902 水質(zhì) 硒的測定 2,3-二氨基萘熒光法
GB/T 11903 水質(zhì) 色度的測定
GB/T 11906 水質(zhì) 錳的測定 高碘酸鉀分光光度法
GB/T 11907 水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11910 水質(zhì) 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法
GB/T 11911 水質(zhì) 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11912 水質(zhì) 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11914 水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
GB 12997-91 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規(guī)定
GB 12998-91 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導
GB 12999-91 水質(zhì) 采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定
GB/T 13192 水質(zhì) 有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法
GB/T 13193 水質(zhì) 總有機碳(TOC)的測定 非色散紅外線吸收法
GB/T 13194 水質(zhì) 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定 氣相色譜法
GB/T 13197 水質(zhì) 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 13198 水質(zhì) 苯并（a）芘的測定 高效液相色譜法
GB/T 14204 水質(zhì) 烷基汞的測定 氣相色譜法
GB/T 15959 水質(zhì) 可吸附有機鹵素（ＡＯＸ）的測定 微庫侖法
GB/T 16488 水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法
GB/T 16489 水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法
GB/T 17130 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法
GB/T 17131 水質(zhì) 1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的測定 氣相色譜法
GB 18871-2002 電離輻射防護與輻射源安全基本標準
GB 18918-2002 城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準
CJ3082-1999 污水排入城市下水道水質(zhì)標準
HJ/T 50 水質(zhì) 三氯乙醛的測定 吡唑啉酮分光光度法
HJ/T 72 水質(zhì) 鄰苯二甲酸二甲（甲基二丁、二辛）酯的測定 液相色譜法
HJ/T 73水質(zhì) 丙烯腈的測定 氣相色譜法
HJ/T 74 水質(zhì) 氯苯的測定 氣相色譜法
HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 347 水質(zhì) 糞大腸菌群的測定 多管發(fā)酵法和濾膜法（試行）
建設項目環(huán)境保護設施竣工驗收監(jiān)測技術(shù)要求（試行）
山東省地面水環(huán)境功能區(qū)劃方案
劇毒化學品目錄（2002）
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準：
3.1 污水 waste water
在生產(chǎn)與生活活動中排放的廢水的總稱。
3.2 排水量 drainage volume
在生產(chǎn)過程中直接用于工藝生產(chǎn)的廢水的排放量。
注：排水量不包括間接冷卻水、廠區(qū)鍋爐及電站排水。
3.3 城鎮(zhèn)污水處理廠 municipal wastewater treatment plant
指對進入城鎮(zhèn)污水收集系統(tǒng)的污水進行凈化處理的污水處理設施。
4 技術(shù)內(nèi)容
4.1 污染物分類
根據(jù)污染物的危害特性，按照國家標準將污染物分成兩類。第一類污染物,指能在水環(huán)境或動植物體內(nèi)蓄積,對人體健康產(chǎn)生長遠不良影響的有害物質(zhì)。第二類污染物，指其長遠影響小于第一類污染物的有害物質(zhì)。
4.2 標準分級
4.2.1 排入GB3838-2002中Ⅲ類水域(劃定的保護區(qū)和游泳區(qū)除外)以及GB3097-1997中二類海域的污水，執(zhí)行一級標準。
4.2.2 排入GB3838-2002中Ⅳ、Ⅴ類水域和山東省地面水環(huán)境功能區(qū)劃中排污控制區(qū)以及GB3097-1997中三、四類海域的污水，執(zhí)行二級標準。
4.2.3 流域內(nèi)GB3838-2002中Ⅰ、Ⅱ類水域和Ⅲ類水域中劃定的保護區(qū)以及GB3097-1997中一類海域執(zhí)行4.3.2.2和4.3.2.3的規(guī)定。
4.3 標準值
4.3.1 標準值實施時段
第一類污染物最高允許排放濃度標準不分時段。山東省半島流域內(nèi)除城鎮(zhèn)污水處理廠外所有向該區(qū)域直接排放污水的單位自2007年10月1日起執(zhí)行表1的標準。
第二類污染物最高允許排放濃度標準分為二個時段。流域內(nèi)除城鎮(zhèn)污水處理廠外所有向該區(qū)域直接排放污水的單位，于2007年10月1日起執(zhí)行表2時段的標準，2010年1月1日起執(zhí)行表3時段標準。
4.3.2 標準值規(guī)定
4.3.2.1 自本標準實施之日起，除城鎮(zhèn)污水處理廠外，所有向半島流域直接排放污水的單位，水污染物的排放濃度必須符合表1的有關(guān)規(guī)定，并按時段符合表2、表3的有關(guān)規(guī)定。
4.3.2.2 GB3838-2002中Ⅰ、Ⅱ類水域和Ⅲ類水域中劃定的保護區(qū)以及GB3097-1997中一類海域，禁止新建、擴建向水體排放污染物的建設項目（包括城鎮(zhèn)污水處理廠）。Ⅰ、Ⅱ類水域中已設置的排污口，由縣級以上人民政府按照《中華人民共和國水污染防治法》的要求，并按國務院規(guī)定的權(quán)限責令限期拆除或限期治理。Ⅲ類水域中劃定的保護區(qū)內(nèi)的改建項目，必須削減污染物排放量，并按相應時段執(zhí)行排放標準的一級標準，以保證受納水體水質(zhì)符合規(guī)定用途的水質(zhì)標準。
4.3.2.3 GB3838-2002中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ類水域以及GB3097-1997中一類海域，禁止醫(yī)療污水直接排入。
4.3.2.4 禁止一切排污單位向海域直接排放未經(jīng)處理或處理后不達標的廢水。
表1 第一類污染物最高允許排放濃度 單位：mg/l
序號 | 污 染 物 | 一級標準 | 二級標準 | 1 | 總汞 | 0.005 | 0.01 | 2 | 烷基汞 | 不得檢出 | 不得檢出 | 3 | 總鎘 | 0.05 | 0.05 | 4 | 總鉻 | 0.5 | 1.0 | 5 | 六價鉻 | 0.2 | 0.5 | 6 | 總砷 | 0.2 | 0.5 | 7 | 總鉛 | 0.5 | 0.5 | 8 | 總鎳 | 0.5 | 1.0 | 9 | 苯并（a）芘 | 0.00003 | 0.00003 | 10 | 總鈹（按Be計） | 0.005 | 0.005 | 11 | 總銀（按Ag計） | 0.5 | 0.5 | 12 | 總α放射性 | 1Bq/L | 1Bq/L | 13 | 總β放射性 | 10Bq/L | 10Bq/L |
表2 第二類污染物最高允許排放濃度（2007年10月1日起至2009年12月31日執(zhí)行標準）
單位：mg/l（pH、色度、糞大腸菌群除外） 序號 | 污 染 物 | 一級標準 | 二級標準 | 1 | pH | 6-9 | 6-9 | 2 | 色度（稀釋倍數(shù)） | 40 | 50 | 3 | 懸浮物(SS) | 70 | 100 | 4 | 五日生化需氧量(BOD5) | 造紙工業(yè) | 制漿、制漿造紙 | 40 | 50 | 造紙 | 20 | 30 | 畜禽養(yǎng)殖業(yè) | 60 | 100 | 味精 | 60 | 80 | 其他排污單位 | 20 | 30 | 5 | 化學需氧量(CODcr) | 焦化、合成脂肪酸、濕法纖維板、染料、洗毛、有機磷農(nóng)藥、醫(yī)藥原料藥、生物制藥、酒精、皮革、化纖漿粕工業(yè)、味精、畜禽養(yǎng)殖 | 100 | 200 | 造紙工業(yè) | 木漿漂白、廢紙脫墨、草漿本色 | 100 | 150 | 草漿漂白 | 200 | 300 | 其他 | 100 | 100 | 石油化工 | 60 | 120 | 紡織染整、檸檬酸工業(yè) | 80 | 130 | 啤酒工業(yè) | 80 | 80 | 其他排污單位 | 100 | 120 | 6 | 石油類 | 5.0 | 10 | 7 | 動植物油 | 10 | 15 | 8 | 揮發(fā)酚 | 0.5 | 0.5 | 9 | 總氰化物（按CN－計） | 0.5 | 0.5 | 10 | 硫化物 | 1.0 | 1.0 | 11 | 氨氮 | 合成氨工業(yè) | 大型尿素、硝氨企業(yè) | 25 | 40 | 中型尿素、硝氨、碳氨企業(yè) | 25 | 70 | 味精工業(yè) | 25 | 50 | 檸檬酸工業(yè)、啤酒工業(yè) | 15 | 15 | 其他排污單位 | 15 | 25 | 12 | 氟化物 | 10 | 10 | 13 | 磷酸鹽(以P計) | 0.5 | 1.0 | 14 | 甲醛 | 1.0 | 2.0 | 15 | 苯胺類 | 0.5 | 1.0 | 16 | 硝基苯類 | 2.0 | 3.0 | 17 | 陰離子表面活性劑(LAS) | 5.0 | 10 | 18 | 總銅 | 0.5 | 1.0 | 19 | 總鋅 | 2.0 | 5.0 | 20 | 總錳 | 2.0 | 2.0 | 21 | 彩色顯影劑 | 1.0 | 2.0 | 22 | 顯影劑及氧化物總量 | 3.0 | 3.0 | 23 | 元素磷 | 0.1 | 0.1 | 24 | 有機磷農(nóng)藥(以P計) | 不得檢出 | 0.5 | 25 | 樂果 | 不得檢出 | 不得檢出 | 26 | 對硫磷 | 不得檢出 | 不得檢出 | | | | | | | | | |
表2（續(xù)） 序號 | 污 染 物 | 一級標準 | 二級標準 | 27 | 甲基對硫磷 | 不得檢出 | 不得檢出 | 28 | 馬拉硫磷 | 不得檢出 | 2.0 | 29 | 五氯酚及五氯酚鈉(以五氯酚計) | 1.0 | 5.0 | 30 | 可吸附有機鹵化物(AOX) (以C1計) | 制漿、制漿造紙a | 木漿（漂白） | 12 | 17.6 | 非木漿（漂白） | 9.0 | 15 | 其他排污單位 | 1.0 | 5.0 | 31 | 三氯甲烷 | 0.3 | 0.6 | 32 | 四氯化碳 | 0.03 | 0.06 | 33 | 三氯乙烯 | 0.3 | 0.6 | 34 | 四氯乙烯 | 0.1 | 0.2 | 35 | 苯 | 0.1 | 0.2 | 36 | 甲苯 | 0.1 | 0.2 | 37 | 乙苯 | 0.4 | 0.6 | 38 | 鄰二甲苯 | 0.4 | 0.6 | 39 | 對二甲苯 | 0.4 | 0.6 | 40 | 間二甲苯 | 0.4 | 0.6 | 41 | 氯苯 | 0.2 | 0.4 | 42 | 鄰二氯苯 | 0.4 | 0.6 | 43 | 對二氯苯 | 0.4 | 0.6 | 44 | 對硝基氯苯 | 0.5 | 1.0 | 45 | 2,4-二硝基氯苯 | 0.5 | 0.5 | 46 | 苯酚 | 0.3 | 0.4 | 47 | 間-甲酚 | 0.1 | 0.2 | 48 | 2,4-二氯酚 | 0.6 | 0.8 | 49 | 2,4,6-三氯酚 | 0.6 | 0.8 | 50 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 0.2 | 0.4 | 51 | 鄰苯二甲酸二辛酯 | 0.3 | 0.6 | 52 | 丙烯腈 | 2.0 | 2.0 | 53 | 總硒 | 0.1 | 0.1 | 54 | 糞大腸菌群數(shù)（醫(yī)療污水，單位MPN/L） | 50 | 100 | 55 | 總余氯b（采用氯化消毒的醫(yī)療污水） | 0.5 | 0.5 | 56 | 總有機碳(TOC) | 20 | 30 | 57 | 三氯乙醛 | 0.1 | 0.5 | a單純制漿或漿紙產(chǎn)量平衡的生產(chǎn)。
b加氯消毒后需進行脫氯處理，達到本標準規(guī)定。 |
表3 第二類污染物最高允許排放濃度（2010年1月1日起執(zhí)行）
單位：mg/l（pH、色度、糞大腸菌群除外） 序號 | 污 染 物 | 一級標準 | 二級標準 | | 1 | pH | 6-9 | 6-9 | | 2 | 色度(稀釋倍數(shù)) | 40 | 50 | | 3 | 懸浮物(SS) | 50 | 70 | | 4 | 五日生化需氧量(BOD5) | 20 | 30 | | | 5 | 化學需氧量(CODcr) | 60 | 100（啤酒工業(yè)80） | | | 6 | 石油類 | 3.0 | 5.0 | | | 7 | 動植物油 | 5.0 | 10 | | | 8 | 揮發(fā)酚 | 0.2 | 0.5 | | | 9 | 總氰化物（按CN－計） | 0.5 | 0.5 | | | 10 | 硫化物 | 1.0 | 1.0 | | | 11 | 氨氮 | 10 | 15 | | | 12 | 氟化物 | 10 | 10 | | | 13 | 磷酸鹽(以P計) | 0.5 | 1.0 | | | 14 | 甲醛 | 0.5 | 1.0 | | | 15 | 苯胺類 | 0.5 | 1.0 | | | 16 | 硝基苯類 | 1.0 | 2.0 | | | 17 | 陰離子表面活性劑(LAS) | 3.0 | 8.0 | | | 18 | 總銅 | 0.5 | 0.5 | | | 19 | 總鋅 | 2.0 | 5.0 | | | 20 | 總錳 | 2.0 | 2.0 | | | 21 | 彩色顯影劑 | 1.0 | 1.0 | | | 22 | 顯影劑及氧化物總量 | 3.0 | 3.0 | | | 23 | 元素磷 | 0.05 | 0.1 | | | 24 | 有機磷農(nóng)藥(以P計) | 不得檢出 | 0.5 | | | 25 | 樂果 | 不得檢出 | 不得檢出 | | | 26 | 對硫磷 | 不得檢出 | 不得檢出 | | | 27 | 甲基對硫磷 | 不得檢出 | 不得檢出 | | | 28 | 馬拉硫磷 | 不得檢出 | 1.0 | | | 29 | 五氯酚及五氯酚鈉(以五氯酚計) | 0.5 | 5.0 | | | 30 | 可吸附有機鹵化物(AOX) (以C1計) | 制漿、制漿造紙a | 木漿（漂白） | 5.0 | 12 | | | 非木漿（漂白） | 12 | | | 其他排污單位 | 1.0 | 5.0 | | | 31 | 三氯甲烷 | 0.3 | 0.3 | | | 32 | 四氯化碳 | 0.03 | 0.03 | | | 33 | 三氯乙烯 | 0.3 | 0.3 | | | 34 | 四氯乙烯 | 0.1 | 0.1 | | | 35 | 苯 | 0.1 | 0.1 | | | 36 | 甲苯 | 0.1 | 0.1 | | | 37 | 乙苯 | 0.4 | 0.4 | | | 38 | 鄰二甲苯 | 0.4 | 0.4 | | | 39 | 對二甲苯 | 0.4 | 0.4 | | | 40 | 間二甲苯 | 0.4 | 0.4 | | | 41 | 氯苯 | 0.2 | 0.2 | | | 42 | 鄰二氯苯 | 0.4 | 0.4 | | | 43 | 對二氯苯 | 0.4 | 0.4 | | | 44 | 對硝基氯苯 | 0.5 | 0.5 | | | 45 | 2,4-二硝基氯苯 | 0.5 | 0.5 | | | 46 | 苯酚 | 0.3 | 0.3 | | | 47 | 間-甲酚 | 0.1 | 0.1 | | | 48 | 2,4-二氯酚 | 0.6 | 0.6 | | 49 | 2,4,6-三氯酚 | 0.6 | 0.6 | | 50 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 0.2 | 0.2 | | 51 | 鄰苯二甲酸二辛酯 | 0.3 | 0.3 | | 52 | 丙烯腈 | 2.0 | 2.0 | | 53 | 總硒 | 0.1 | 0.2 | | 54 | 糞大腸菌群數(shù)（醫(yī)療污水，單位MPN/L） | 50 | 100 | | 55 | 總余氯b（采用氯化消毒的醫(yī)療污水） | 0.5 | 0.5 | | 56 | 總有機碳(TOC) | 20 | 30 | | 57 | 三氯乙醛 | 0.1 | 0.5 | | a單純制漿或漿紙產(chǎn)量平衡的生產(chǎn)。 b加氯消毒后需進行脫氯處理，達到本標準規(guī)定。 | | | | | | | | | | | | | |
4.4 其他規(guī)定
4.4.1 排入設置城鎮(zhèn)污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)的污水，應執(zhí)行《污水排入城市下水道水質(zhì)標準（CJ3082-1999）》的規(guī)定；其中，含表4所列項目的污水應按時段分別執(zhí)行表2或表3的二級標準。城鎮(zhèn)污水處理廠在確保出水水質(zhì)達標的前提下，可與排污單位簽訂委托處理合同，排污單位的污水排放應按合同規(guī)定執(zhí)行。
表4 有毒污染物a目錄 序號 | 名稱 | 序號 | 名稱 | 1 | 總氰化物 | 7 | 甲基對硫磷 | 2 | 苯胺類 | 8 | 馬拉硫磷 | 3 | 硝基苯類 | 9 | 五氯酚及五氯酚鈉 | 4 | 元素磷 | 10 | 2，4二硝基氯苯 | 5 | 樂果 | 11 | 丙烯腈 | 6 | 對硫磷 | 12 | 總硒 |
注：a第二類污染物中屬《劇毒化學品目錄》（2002）中所列的物質(zhì)。
4.4.2 排向GB3838-2002中Ⅲ類水域（劃定的保護區(qū)和游泳區(qū)除外）的城鎮(zhèn)污水處理廠，執(zhí)行GB18918-2002中一級標準的A標準；排向GB3838-2002中Ⅳ、Ⅴ類水域、山東省地面水環(huán)境功能區(qū)劃中排污控制區(qū)及GB3097-1997中二、三、四類海域的城鎮(zhèn)污水處理廠，執(zhí)行GB18918-2002一級標準的B標準。
4.4.3 各控制區(qū)內(nèi)排污單位除執(zhí)行本標準外，污染物排放總量還應滿足當?shù)乜偭靠刂埔蟆．斉欧艈挝灰罁?jù)本標準排放污水超出所進入水體環(huán)境容量要求時，地方環(huán)境保護行政主管部門可以依據(jù)容量總量控制原則，對有關(guān)單位規(guī)定嚴于本標準的排放控制要求。
4.4.4 排入未設置或未運行的城鎮(zhèn)污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)的污水，必須根據(jù)排水系統(tǒng)出水受納水域的功能要求，執(zhí)行本標準的4.3.2.1、4.3.2.2、4.3.2.3、4.3.2.4和4.4.3的規(guī)定。
4.4.5 同一排放口排放兩種或兩種以上不同類別的污水，且每種污水的排放限值又不相同時，其混合污水的排放限值按附錄A計算。
4.4.6 對于排放含有放射性物質(zhì)的污水，除執(zhí)行本標準外，還須符合GB18871-2002的規(guī)定。
4.4.7 部分行業(yè)最高允許排水量執(zhí)行GB8978-1996中表5或?qū)袠I(yè)標準及清潔生產(chǎn)的相關(guān)規(guī)定。
4.4.8 本標準未包括的項目，有行業(yè)標準的，應符合相關(guān)行業(yè)標準的規(guī)定。
5 監(jiān)測
5.1 采樣點
5.1.1 含第一類污染物的污水,不分行業(yè)和污水排放方式,一律在車間或車間處理設施排放口采樣。
5.1.2 含第二類污染物的污水在排污單位排放口采樣。
5.1.3 污水排放口應設置環(huán)境保護圖形標志。
5.1.4 流域內(nèi)所有重點污染源應按照環(huán)境保護行政主管部門的要求安裝水質(zhì)、水量自動在線監(jiān)測裝置。
5.2 采樣頻率
5.2.1 建設項目竣工環(huán)境保護驗收監(jiān)測頻率按國家環(huán)境保護總局制定的建設項目環(huán)境保護設施竣工驗收監(jiān)測技術(shù)要求(試行)進行。
5.2.2 工業(yè)污水按生產(chǎn)周期確定采樣頻率：生產(chǎn)周期在8小時以內(nèi)的，每2小時采樣一次；生產(chǎn)周期大于8 小時的，每4 小時采樣一次。其他污水采樣24小時不少于兩次。最高允許排放濃度按日均值計。
5.2.3 各級環(huán)境保護行政主管部門監(jiān)督管理、排污收費監(jiān)測可根據(jù)實際情況隨機采樣，最高允許排放濃度按一次濃度計。
5.3 樣品采集和保存
5.3.1 污水樣品采集應符合GB 12997-91 的規(guī)定。
5.3.2 樣品保存應符合GB 12999-91 的規(guī)定。
5.4 統(tǒng)計
企業(yè)的原輔材料使用量、產(chǎn)品產(chǎn)量等以法定月報表或年報表為準。
5.5 分析方法
分析方法應采用國家方法標準，若無國家方法標準可暫采用表5所列方法,待國家方法標準頒布后,執(zhí)行國家標準。
表5 測定方法 序號 | 項 目 | 測 定 方 法 | 標 準 | 1 | 汞 | 冷原子吸收分光光度法 | GB/T 7468 | 2 | 烷基汞 | 氣相色譜法 | GB/T 14204 | 3 | 總鎘 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 | 4 | 總鉻 | 高錳酸鉀氧化---二苯碳酰二肼分光光度法 | GB/T 7466 | 5 | 六價鉻 | 二苯碳酰二肼分光光度法 | GB/T 7467 | 6 | 總砷 | 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 | GB/T 7485 | 7 | 總鉛 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 | 8 | 總鎳 | 火焰原子吸收分光光度法b | GB/T 11912 | 丁二酮肟分光光度法 | GB/T 19910 | 9 | 苯并(a)芘 | 高效液相色譜法b | GB/T 13198 | 乙�；癁V紙層析－熒光分光光度法 | GB/T 11895 | 10 | 總鈹 | 活性炭吸附---鉻天菁S光度法 | 《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）》，國家環(huán)境保護總局，2002年 a | 11 | 總銀 | 火焰原子吸收分光光度法 | GB/T 11907 | 12 | 總α | 物理法 | 《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（放射性部分）》，國家環(huán)境保護局，1986年 a | 13 | 總β | 物理法 | 14 | PH值 | 玻璃電極法 | GB/T 6920 | 15 | 色度 | 稀釋倍數(shù)法 | GB/T 11903 | 16 | 懸浮物 | 重量法 | GB/T 11901 | 17 | 生化需氧量（BOD5） | 稀釋與接種法 | GB/T 7488 | 18 | 化學需氧量 | 重鉻酸鉀法 | GB/T 11914 | 19 | 石油類 | 紅外光度法 | GB/T 16488 | 20 | 動植物油 | 紅外光度法 | GB/T 16488 | 21 | 揮發(fā)酚 | 蒸餾后用4－氨基安替比林分光光度法 | GB/T 7490 |
表5（續(xù)） 序號 | 項 目 | 測 定 方 法 | 標 準 | 22 | 總氰化物 | 硝酸銀滴定法 | GB/T 7486 | 23 | 硫化物 | 亞甲基藍分光光度法 | GB/T 16489 | 24 | 氨氮（NH3－N） | 蒸餾和滴定法 | GB/T 7478 | 25 | 氟化物 | 離子選擇電極法 | GB/T 7484 | 26 | 磷酸鹽 | 鉬酸銨分光光度法 | GB/T 11893 | 27 | 甲醛 | 乙酰丙酮分光光度法 | GB/T 13197 | 28 | 苯胺類 | N－（1－萘基）乙二胺偶氮 分光光度法 | GB/T 11889 | 29 | 硝基苯類 | 還原-偶氮比色法或分光光度法 | 《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）》，國家環(huán)境保護總局，2002年 a | 30 | 陰離子表面活性劑（LAS） | 亞甲基藍分光光度法 | GB/T 7494 | 31 | 總銅 | 原子吸收分光光度法 | GB/T 7475 | 二乙基二硫代基甲酸鈉分光光度法b | GB/T 7474 | 32 | 總鋅 | 原子吸收分光光度法b | GB/T 7475 | 雙硫腙分光光度法 | GB/T 7472 | 33 | 總錳 | 火焰原子吸收分光光度法b | GB/T 11911 | 高碘酸鉀分光光度法 | GB/T 11906 | 34 | 彩色顯影劑 | 169成色劑法 | GB8978-1996附錄D | 35 | 顯影劑及氧化物總量 | 碘---淀粉比色法 | 36 | 元素磷 | 磷鉬藍比色法 | 37 | 有機磷農(nóng)藥(以P計) | 有機磷農(nóng)藥的測定 | GB/T 13192 | 38 | 樂果 | 氣相色譜法 | GB/T 13192 | 39 | 對硫磷 | 氣相色譜法 | GB/T 13192 | 40 | 甲基對硫磷 | 氣相色譜法 | GB/T 13192 | 41 | 馬拉硫磷 | 氣相色譜法 | GB/T 13192 | 42 | 五氯酚及五氯酚鈉 (以五氯酚計) | 氣相色譜法b | GB/T 8972 | 藏紅T分光光度法 | GB/T 9803 | 43 | 可吸附有機鹵化物 (AOX)(以C1 計) | 微庫侖法b | GB/T 15959 | 離子色譜法 | HJ/T 83 | 44 | 三氯甲烷 | 頂空氣相色譜法 | GB/T 17130 | 45 | 四氯化碳 | 頂空氣相色譜法 | GB/T 17130 | 46 | 三氯乙烯 | 頂空氣相色譜法 | GB/T 17130 | 47 | 四氯乙烯 | 頂空氣相色譜法 | GB/T 17130 | 48 | 苯 | 氣相色譜法 | GB/T 11890 | 49 | 甲苯 | 氣相色譜法 | GB/T 11890 | 50 | 乙苯 | 氣相色譜法 | GB/T 11890 | 51 | 鄰二甲苯 | 氣相色譜法 | GB/T 11890 | 52 | 對二甲苯 | 氣相色譜法 | GB/T 11890 | 53 | 間二甲苯 | 氣相色譜法 | GB/T 11890 | 54 | 氯苯 | 氣相色譜法 | HJ/T 74 | 55 | 鄰二氯苯 | 氣相色譜法 | GB/T 17131 | 56 | 對二氯苯 | 氣相色譜法 | GB/T 17131 | 57 | 對硝基氯苯 | 氣相色譜法 | GB/T 13194 | 58 | 2,4-二硝基氯苯 | 氣相色譜法 | GB/T 13194 | 59 | 苯酚 | 氣相色譜法 | 《水質(zhì)分析》，北京大學出版社a |
表5（續(xù)） 序號 | 項 目 | 測 定 方 法 | 標 準 | 60 | 間-甲酚 | 氣相色譜法 | 《水質(zhì)分析》，北京大學出版社a | 61 | 2,4-二氯酚 | 氣相色譜法 | 62 | 2,4,6-三氯酚 | 氣相色譜法 | 63 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 氣相、液相色譜法 | HJ/T 72 | 64 | 鄰苯二甲酸二辛酯 | 氣相、液相色譜法 | HJ/T 72 | 65 | 丙烯腈 | 氣相色譜法 | HJ/T 73 | 66 | 總硒 | 2,3-二氨基萘熒光法 | GB/T 11902 | 67 | 糞大腸菌群數(shù) | 多管發(fā)酵法和濾膜法（試行） | HJ/T 347 | 68 | 總余氯 | N，N－二乙基－1,4－苯二胺分光光度法 | GB/T 11898 | 69 | 總有機碳(TOC) | 燃燒氧化-非分散紅外吸收法 | HJ/T 71 | 非色散紅外吸收法b | GB/T 13193 | 70 | 三氯乙醛 | 氣相色譜法（農(nóng)藥、化工廠污水） | 《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》，2001年a | 吡唑啉酮分光光度法（城市混合污水） | HJ/T 50 | a暫采用此方法，待國家方法標準發(fā)布后，執(zhí)行國家標準。 b當測定結(jié)果有異議時，該方法為仲裁測定方法。 |
6 標準實施與監(jiān)督
6.1 本標準由各級環(huán)境保護行政主管部門負責監(jiān)督實施。
6.2 本標準頒布后，現(xiàn)行的國家或地方行業(yè)標準以及新頒布、新修訂的國家或地方（綜合或行業(yè)）水污染物排放標準嚴于本標準的，按照從嚴要求的原則，按適用范圍執(zhí)行相應水污染物排放標準，不再執(zhí)行本標準。 |
